Ylikriittinen kromatografia
Ylikriittinen kromatografia, josta yleisimmin käytetään lyhennettä SFC (engl. Supercritical Fluid Chromatography), on kromatografinen menetelmä, jota käytetään yhdisteiden erottamiseen, tunnistamiseen ja kvantitatiiviseen analysointiin. Se on korkean erotuskyvyn nestekromatografian (HPLC) erikoismuoto, joka soveltuu erityisesti kiraalisten molekyylien erottamiseen. Koska ylikriittisissä nesteissä kaasun ja nesteen ominaisuudet lähentyvät toisiaan, menetelmästä käytetään joskus termiä engl. Convergence Chromatography, CC.
Toimintaperiaate
[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]Nimensä mukaisesti ylikriittisessä kromatografiassa käytetään ylikriittistä nestettä liuottimena.[1][2] Yleisin valinta on ylikriittinen hiilidioksidi. Toimintaperiaate on muuten sama kuin HPLC-laitteistossa, eli liuotettu näyte ajetaan läpi kolonnin, jossa yhdisteet erottuvat kiinteän stationäärifaasin ja liikkuvan faasin välisissä vuorovaikutuksissa, kunnes erottuneet yhdisteet havaitaan detektorilla, mutta liuottimena käytetty hiilidioksidi tarkoittaa, että koko järjestelmä on voitava paineistaa.
Näytteenvalmistus ja liikkuva faasi
[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]Nyrkkisääntönä voidaan pitää, että kaikki molekyylit jotka liukenevat metanoliin tai vähemmän polaarisiin liuottimiin soveltuvat käytettäväksi SFC:ssä, mukaan luettuna pooliset aineet. Hiilidioksidin polaarisuus kriittisessä pisteessä vastaa suunnilleen heptaania [3], mutta lisäämällä tiheyttä tai käyttämällä polaarisia apuliuottimia tätä voidaan kohottaa. Apuliuottimet ovat usein yksinkertaisia alkoholeja kuten metanoli, etanoli, tai isopropanoli. Myös asetonitriiliä, kloroformia ja etyyliasetaattia voidaan käyttää. Elintarviketutkimuksissa käytetään lähinnä etanolia ja etyyliasetaattia.
Lähteet
[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]- ↑ Taylor, Larry T.: Supercritical Fluid Chromatography. Analytical Chemistry, 2010, 82. vsk, nro 12, s. 4925–4935. PubMed:20465290 doi:10.1021/ac101194x ISSN 0003-2700
- ↑ Taylor, Larry T.: Supercritical fluid chromatography for the 21st century. The Journal of Supercritical Fluids, 2009, 47. vsk, nro 3, s. 566–573. doi:10.1016/j.supflu.2008.09.012 ISSN 0896-8446
- ↑ Dolak, Lester: Carbon Dioxide Chromatography: The role of SFC in pharmaceutical discovery. Today's Chemist at Work, Lokakuu 2004, s. 47-48. American Chemical Society. Artikkelin verkkoversio. (englanniksi)