Terminen analyysi

Terminen analyysi (tai termoanalyysi) voidaan määritellä joukoksi analyysitekniikoita, joissa näytteen ominaisuuksia tarkkaillaan ajan tai lämpötilan muuttuessa tietyissä hyvin määritellyissä ohjelmoiduissa olosuhteissa. Ohjelma voi sisältää lämmitys- ja jäähdytysjaksoja vakionopeudella (tai vaihtelevalla nopeudella) sekä vakiolämpötilaisia jaksoja sekä yhdistelmiä edellä mainituista.

Seuraavassa on lueteltu joukko tunnettuja termisen analyysin menetelmiä:

Termogravimetria (TGA)

Termogravimetria (tunnetaan myös lyhenteillä TG ja TGA) on eräs kemiallisen analyysin muoto. Se perustuu näytteen massan muutoksen jatkuvaan mittaamiseen lämpötilan ja ajan funktiona. Myös näytettä ympäröivä ilmakehä (kaasuvirtaus) on tarkoin säädelty ja sitä voidaan vaihdella.

Differentiaalinen terminen analyysi (DTA)

Differentiaalisessa termisessä analyysissä, DTA:ssa, näytettä ja referenssimateriaalia kuumennetaan yleensä inertissä atmosfäärissä. Lämpötilan muutokset näytteen ja referenssin välillä mitataan. Lämpötilan muutos kuvataan ajan tai lämpötilan funktiona. Näytteessä tapahtuvat endo- tai eksotermiset muutokset havaitaan verrattuna referenssiin. Menetelmää käytetään lähinnä faasidiagrammien määrittämiseen, lämmön muutosten mittaamiseen sekä selvittämään yhdisteiden hajoamista eri atmosfääreissä.

Differentiaalinen pyyhkäisykalorimetria (DSC)

Differentiaalinen pyyhkäisykalorimetria on termoanalyyttienen menetelmä, jossa mitataan näytteen ja referenssin lämpötilan kasvattamiseksi vaadittavan lämpömäärän muutosta lämpötilan funktiona. DSC:n avulla tutkitaan muun muassa näytteen sulamislämpötilaa, sulamisentalpiaa, kiteisyyttä ja termistä historiaa. Sen avulla voidaan myös seurata reaktioiden etenemistä, faasimuutoksia, veden sitoutumista ja yhdisteen puhtautta.

Dynaamismekaaninen analyysi (DMA)

Dynaamismekaaninen analyysi eli dynaaminen termomekanometria on menetelmä, jolla tutkitaan materiaalien viskoottisia ja elastisia ominaisuuksia. DMA:ssa näyte altistetaan kontrolloidulle lämpötilaohjelmalle ja oskilloivalle voimalle (esimerkiksi taivutus, veto). DMA:n tuloksena saadaan määritettyä esimerkiksi materiaalin häviö- ja varastomoduulit. DMA:n avulla voidaan tutkia materiaalin relaksaatiokäyttäytymistä, esimerkiksi lasisiirtymiä.

Isoterminen titrauskalorimetria (IT)

Hapenkulutuskalorimetria palotutkimuksessa (katso esimerkiksi Cone calorimeter)

Kartiokalorimetri on palotutkimuksessa käytetty laite, jolla tutkitaan lämpösäteilyn vaikutusta materiaaleihin. Katso VTT:n julkaisu: Kartiokalorimetrin käyttöalueet palotutkimuksessa Mikkola, E., Kartiokalorimetri. Espoo 1990. VTT, Tiedotteita 1087. 22 s. Tiivistelmä: Tutkimuksen tavoitteena on kartiokalorimetrin ominaisuuksien ja käyttöalueen selvittäminen Suomessa käytettävien rakennusaineiden kannalta. Tähän sisältyy myös laboratoriossa kehitettyjen teoreettisten palamista koskevien mallien oikeellisuuden todentaminen. Projektiin kuuluu myös laitteella saatavien tulosten vaihteluvälin (luotettavuuden) määrittäminen ja vertailu muissa maissa saatuihin tuloksiin. Tutkimus parantaa valmiuksia materiaalien (puu, muovit, tekstiilit) palotutkimuksessa ja testauksessa.

Termokromatografia (ThGC)

Termokromatografia on terminen analyysimenetelmä, joka yhdistää pyrolyysin ja kaasukromatografian. Menetelmää on kehitelty lähinnä 1980- ja 1990-luvuilla Tallinnassa ja Helsingissä ja se tarjoaa esimerkin siitä, miten moniulotteista dataa voidaan kerätä suhteellisen yksinkertaisin laittein. Laitteisto koostuu pyrolyysiuunista, joka on liitetty kaasukromatografiin, sekä detektorista joka on tyypillisesti liekki-ionisaatiodetektori (FID). Olosuhteet ovat hyvin samankaltaiset kuin termogravimetriassa (TGA). Näytteensyöttö pyrolyysiuunista tapahtuu headspace-tilasta, joka tarkoittaa höyrystynyttä näytteen osaa. Pyrolyysiuunin lämpötila on ohjelmoitu ja näytteensyöttö kustakin pyrolyysilämpötilasta on automatisoitu. Olennaista on, että kukin kromatografinen ajo on suoritettava loppuun ennen seuraavaa näytteensyöttöä. Kromatografiset ajot suoritetaan datankäsittelyn yksinkertaistamisen vuoksi isotermisissä lämpötiloissa. ThGC:n avulla saadaan tietoa tutkittavan yhdisteen rakenteesta, jos detektoriksi valitaan jokin spesifinen detektori kuten massaspektrometri. FID:n avulla saadaan tietoa esimerkiksi näytekomponenttien kiehumispisteistä, jotka ovat tärkeitä materiaalien paloturvallisuuden tuntemisen kannalta.

Termometria

Termometria on termisen analyysin yksinkertaisin muoto, jonka perustana on lämpötilan mittaaminen. Menetelmän avulla voidaan mitata esimerkiksi sulamislämpötiloja. Kun lämmitysteho on vakio ja lisäksi rekisteröidään lämmitysaika saadaan lämmitys (tai jäähdytys) -käyrä, jota voidaan käyttää esimerkiksi faasidiagrammin määrittämiseen.

Dilatometria

Dilatometriassa tutkitaan polymeerin dimensionaalisia muutoksia (kutistumista ja laajenemista) lämpötilan, ajan, mekaanisen rasituksen, nesteabsorption tai kemiallisen reaktion funktiona. Dilatometrian avulla saadaan tietoa esimerkiksi materiaalien lasisiirtymälämpötiloista, lämpölaajenemisesta ja faasitransitioista.

Termomekaaninen analyysi (TMA)

Termomekaanisessa analyysissä mitataan näytteen deformaatiota lämpötilan funktiona, kun näyte altistetaan värähtelemättömälle voimalle. Lämpötilaa kokeen aikana säätelee kontrolloitu lämpötilaohjelma. TMA:n avulla saadaan tietoa näytemateriaalin muovattavuudesta ja saadaan selville esimerkiksi lasisiirtymälämpötila ja lämpölaajenemiskerroin.

Kaasunmuodostusanalyysi (EGA, Evolved Gas Analysis)

Kaasunmuodostusanalyysi on menetelmä, jossa tutkitaan kontrolloidulle lämpötilaohjelmalle altistetusta näytteestä vapautuvien haihtuvien tuotteiden määrää ja ominaisuuksia. Muodostuvat kaasut voidaan tunnistaa esimerkiksi yhdistämällä EGA massaspektrometriin tai kaasukromatografiin.