Atomiemissiospektroskopia
Atomiemissiospektroskopia (AES) on spektroskopiamenetelmä, jonka käyttö analyyttisen kemian tutkimuksissa perustuu virittyneen atomin emittoiman sähkömagneettisen säteilyn havaitsemiseen. Virittämiseen käytetään useimmiten korkeaa lämpötilaa. Atomiemissiospektroskopiaa käytetään niin kvantitatiiviseen kuin kvalitatiiviseen tutkimukseen, ja se on yksi laboratorioiden tärkeimmistä perusmenetelmistä. Atomiemissiospektroskopiassa käytettävä laite on atomiemissiospektrometri.
Periaate
[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]Atomiemissiospektroskopia perustuu siihen, että korkeissa, useiden tuhansien asteiden, lämpötiloissa atomien elektronit virittyvät perustilalta korkeammille energiatiloille. Viritystilan palautuessa atomi emittoi fotonin. Emittoituvan säteilyn aallonpituus on kullekin alkuaineelle ominainen ja voidaan tunnistaa sen osuttua ilmaisimelle. Aallonpituus on ultraviolettisäteilyn tai näkyvän valon alueella. Emittoidun säteilyn intensiteetti on verrannollinen näytteen konsentraatioon sekä perustilassa ja virittyneessä tilassa olevien atomien suhteeseen. Kvantitatiivisissa mittauksissa näytteen aiheuttamaa intensiteettiä verrataan tunnetuista pitoisuuksista tehtyyn standardisuoraan.[1][2][3]
Atomiemissiospektroskopiaa käytetään erityisesti metallipitoisuuksien määrittämiseen. Se on herkkä menetelmä ja soveltuu pienimmillään noin miljardisosapitoisuuksien (ppb) määrittämiseen. Koska emittoituvan säteilyn aallonpituus riippuu alkuaineesta, on atomiemissiospektroskopian selektiivisyys hyvä. Esimerkiksi atomiabsorptiospektroskopiaan verrattuna atomiemissiospektroskopian etuna on mahdollisuus mitata useita alkuaineita samanaikaisesti.[1][2][4]
Laitteisto
[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]Näytteen käsittely
[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]Atomiemissiospektroskopiaa varten näyte liuotetaan. Näyte imetään laitteesen kapillaarin avulla ja johdetaan sumuttinkammioon. Sumutinkammiosta se kulkeutuu kaasuvirran mukana suuttimen läpi hienona sumuna viritettäväksi. Näytteen käsittely voidaan automatisoida.[2][3]
Viritystavat
[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]Liekki
[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]Varhaisimmissa atomiemissiospektrometreissä näyte viritettiin ilma-eteeniliekillä. Liekin lämpötila riittää virittämään lähinnä alkalimetallit, joten liekkispektrometrien käyttö on vähäistä.[1][2][4]
Kipinä tai valokaari
[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]Seuraava vaihe atomiemissiospektrometrien kehityksessä oli korkeajännitteisen kipinän tai valokaaren käyttö näytteen virittämiseen. Näillä menetelmillä saadaan aikaiseksi plasmaa, jonka lämpötila on 3 700–4 700 °C. Tämä riittää useimpien alkuaineiden mittaamiseen. Kipinäatomiemissiospektrometrejä käytetään erityisesti teollisuudessa.[1][2][4]
Induktiivisesti kytketty plasma
[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]Käämien avulla tuotetaan induktiivisesti plasmaa, jonka lämpötila voi olla lähes 8 000 °C. Nämä ICP-AES-laitteistot ovat yleisin nykyaikainen atomiemissiospektrometrityyppi. Näyte voidaan kohdistaa plasmasuuttimeen joko sen suuntaisesti eli aksiaalisesti tai poikittain eli radiaalisesti.[2][4][3]
Laser tai mikroaallot
[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]Korkeaenergisen laserin avulla näyte voidaan höyrystää plasmana.[2] Plasman tuottamiseen voidaan käyttää myös korkeataajuuksisia mikroaaltoja.[4]
Detektointi
[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]Emittoituneet fotonit johdetaan monokromaattoriin, jonka avulla valitaan ilmaisimelle johdettavat aallonpituudet. Monokromaattori on tyypillisesti hila. Aina 1990-ilmaisimina käytettiin valomonistinputkea. Puolijohdetekniikan kehittyessä ilmaisimiksi vaihtuivat CCD- tai CID-kennot.[2][4][3]
Lähteet
[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]- ↑ a b c d Thomas Scott, Mary Eagleson: Concise encyclopedia chemistry, s. 97-99. Walter de Gruyter, 1994. ISBN 978-3110114515 (englanniksi)
- ↑ a b c d e f g h Douglas A. Skoog, F. James Holler & Stanley R. Crouch: Principles of Intrumental Analysis, s. 254-276. (6th Edition) Thomson Brooks/Cole, 2007. ISBN 978-0-495-12570-9 (englanniksi)
- ↑ a b c d John R. Dean: Inductively Coupled Plasma Spectrometry, Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, John Wiley & Sons, New York, 2017
- ↑ a b c d e f Gary M. Hieftje: Atomic Emission Spectroscopy — It Lasts and Lasts and Lasts. Journal of Chemical Education, 2000, 77. vsk, nro 5, s. 577-583. Artikkelin verkkoversio. Viitattu 20.5.2021. (englanniksi)